دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .
فایل بصورت ورد (قابل ویرایش) و در 157 صفحه می باشد.
چکیده :
خواص احیاکنندگی اسکوربیک اسید یک پدیده شناخته شده است که کاربرد بسیار زیادی بعنوان معرف آنتی اکسیدان در غذاها و نوشیدنی ها دارد. همه روشهای جاری برای اندازه گیری اسکوربیک اسید برمبنای خواص ردوکس آن استوار می باشد. بنابراین الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن را برای الکترواکسیداسیون اسکوربیک اسید تهیه نموده ایم.
در این کار تحقیقاتی یک روش ولتامتری ساده، گزینشی و دقیق را برای اندازه گیری اسکوربیک اسید در نمونه های دارویی و آب میوه های تازه معرفی کرده ایم. این روش بر مبنای الکترواکسیداسیون اسکوربیک اسید در سطح الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده بافروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید قرار دارد که برای اندازه گیری ویتامین ث در نمونه های آب میوه که میزان اسکوربیک اسید آنها از 10 تا 70 میلیگرم در 100 میلی لیتر متغیر می باشد بدون هیچ پیش تیمار نمونه ها بکار رفته است. برای تجزیه نمونه های دارویی از منحنی معیارگیری استفاده شده در حالیکه برای نمونه های آب میوه از روش افزایش استاندارد به منظور جلوگیری از اثر پیکره بر صحت اندازه گیری بکار رفته است. انحراف استاندارد نسبی برای تجزیه ویتامین ث در آب میوه ها از 4/0 تا 9/6 % متغیر بوده است. انحراف استاندارد روش از طریق مقایسه نتایج بدست آمده با روشهای استاندارد شناخته شده ابه اثبات رسیده است.
Abstract:
Ascorbic acid is known for its reductive properties and for its use on a wide scale as an anti – oxidant agent in foods and drinks. All current methods for determination of ascorbic acid take advantage of its redox properties. Therefore we prepared ferrocene and ferrocene carboxylic acid modified carbon past electrode for electrooxidation of ascorbic acid [1].
In this work, we described a simple, selective and precise voltammetric method for determination of vitamin C in pharmaceutical preparations and fresh fruit juices. This method is based on the electrocatalytic oxidation of ascorbic acid at the surface of FMCPE.
The method was applied to determine vitamin C in fruit juice samples with ascorbic acid contents rangin from 10-70 mg per 100ml, without any pre-treatment of the samples. The method was also used for pharmaceutical analysis using a calibration graph. For fruit juice samples, the standard addition technique was adopted to prevent the matrix affecting the accuracy of the determination. The relative standard deviation for the analysis of vitamic C in fruit juices ranged from 0.4 –6.9% . The reliability of the method was established by paralled determination against the official method.
فهرست مطالب
عنوان صفحه
فصل اول
مقدمه.......................................... 1
فصل دوم
مبانی تئوری.................................... 4
2-1- الکترودهای اصلاح شده....................... 4
2-1-1- کلیات................................... 4
2-1-2- روشهای اتصال گونه های شیمیایی بر سطوح الکترودها 7
2-1-3- فیلم های پلیمری هادی.................... 12
2-1-3-1- پوشش با فروسازی....................... 13
2-1-3-2- تبخیر قطره............................ 13
2-1-3-3- ترسیب احیایی یا اکسیدی................ 14
2-1-3-4- پوشش با چرخش سریع..................... 14
2-1-3-5- پلیمریزاسیون الکتروشیمیایی............ 15
2-1-3-6- پلیمریزاسیون با تخلیه در پلاسمای فرکانس رادیویی 15
2-1-3-7- اتصال الکترواستاتیکی یون ردوکس........ 16
2-2- الکترود خمیر کربن......................... 18
عنوان صفحه
2-2-1- کلیات................................... 18
2-2-2- تهیه الکترود خمیرکربن................... 20
2-2-3- خواص و رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای خمیرکربن 22
2-2-4- بررسی فرایندهای الکترودی با استفاده از CPEs 27
2-2-5- الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده شیمیایی و بیولوژیکی 29
2-2-6- کاربردهای معدنی الکترودهای خمیرکربن..... 31
2-2-7- کاربردهای دارویی، بیوشیمیایی و آلی الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده....................................... 33
2-3- مبانی تئوری الکتروشیمی.................... 34
2-3-1- واکنش های الکترودی...................... 34
2-3-2- طبیعت واکنشهای الکترودی................. 37
2-3-3- واکنشهای شیمیایی همراه.................. 38
2-3-4- جذب سطحی............................... 41
2-3-5- تشکیل فاز............................... 41
2-3-6- ولتامتری چرخه ای........................ 42
2-4- الکترو کاتالیز............................ 45
2-4-1- ولتاژ اضافی و انواع آن.................. 45
2-4-2- ولتاژ اضافی انتقال جرم.................. 46
عنوان صفحه
2-4-3- ولتاژ اضافی واکنش....................... 46
2-4-4- ولتاژ اضافی فعالسازی.................... 46
2-4-5- ویژگیهای یک تسهیل کننده ایده آل......... 47
2-4-6- نیروی محرکه الکتروکاتالیز............... 48
2-4-7- لزوم بکارگیری اصلاح کننده ها در اندازه گیری ترکیبات بیولوژیکی از قبیل اسکوربیک اسید................ 48
2-5- اسکوربیک اسید............................. 49
2-5-1- مقدمه................................... 49
2-5-2- کلیات................................... 49
2-5-3- منابع اسکوربیک اسید..................... 51
2-5-4- افت اسکوربیک اسید در حین پختن........... 54
2-5-5- نیازهای روزانه اسکوربیک اسید............ 55
2-5-6- تعیین مقدار اسکوربیک اسید............... 57
فصل سوم
بخش تجربی...................................... 66
3-1- مواد شیمیایی.............................. 66
3-2- وسائل و تجهیزات........................... 66
عنوان صفحه
3-3- تهیه محلول بافر........................... 68
3-4- الکترودها................................. 68
فصل چهارم
مطالعه الکتروکاتالیز فرآیند اکسایش اسکوربیک اسید در سطح الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با فروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید............................................... 70
4-1- pH مناسب به منظور الکتروکاتالیز اسکوربیک اسید 70
4-2- اکسایش کاتالیزی اسکوربیک اسید............. 72
فصل پنجم
مطالعه قابلیت تجزیه ای الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده با فروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید برای اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید 75
فصل ششم
معرفی روشهای استاندارد بکار رفته برای اندازه گیری اسکوربیک اسید در فراورده های داروئی و آب میوه ها............. 79
6-1- روش استاندارد ید یمتری.................... 79
6-2- تیتراسیون با 2، 6- دی الکتروفنل ایندو فنل. 79
عنوان صفحه
فصل هفتم
اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید در فرآوردهای داروئی و آب میوه ها در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید 81
7-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین C در برخی از فرآورده های داروئی......................................... 81
7-1-1- اندازه گیری ویتامین c در قرص جویدنی..... 83
7-1-2- اندازه گیری ویتامین c در قرص جوشان...... 84
7-1-3- اندازه گیری ویتامین c در شربت مولتی ویتامین 85
7-1-4- اندازه گیری ویتامین c در قرص مولتی ویتامین 86
7-1-5- اندازه گیری ویتامین c در آمپول تزریقی... 87
7-2- اندازه گیری انتخابی ویتامین c در آب میوه ها و سبزیجات 89
7-2-1- تهیه نمونه های آب میوه و روش کار........ 89
7-2-2- روش مقایسه ای........................... 90
7-2-3- اندازه گیری ویتامین c در آب پرتقال...... 90
7-2-4- اندازه گیری ویتامین c در آب توت فرنگی... 92
7-2-5- اندازه گیری ویتامین c در آب لیموشیرین... 94
7-2-6- اندازه گیری ویتامین c در آب نارنج....... 95
7-2-7- اندازه گیری ویتامین c در آب کیوی........ 97
عنوان صفحه
7-2-8- اندازه گیری ویتامین c در آب گوجه فرنگی.. 99
7-2-9- اندازه گیری ویتامین c در آب اسفناج...... 100
7-2-10- بررسی علت اختلاف معنی دار میانگین های مقادیر بدست آمده از روش پیشنهادی و روش یدیمتری..................... 103
7-2-10-1- تعیین میزان بازیابی هر یک از دو روش.. 103
7-2-10- مقایسه روش پیشنهادی با روش استاندارد... 104
فصل هشتم
اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید در فرآورده های داروئی و آب میوه ها در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن 106
8-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در برخی از فراورده های داروئی............................................... 106
8-1-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در قرص جویدنی 108
8-1-2- اندازه گیری ویتامین c در قرص جوشان ..... 109
8-1-3- اندازه گیری ویتامین c در شربت مولتی ویتامین 110
8-1-4- اندازه گیری ویتامین c در آمپول تزریقی... 110
8-2- اندازه گیری انتخابی ویتامین c در آب میوه ها و سبزیجات 112
8-2-1- تهیه آب میوه ها و سبزیجات............... 112
8-2-2- روش مقایسه ای........................... 113
عنوان صفحه
8-2-3- اندازه گیری ویتامین c در آب پرتقال...... 113
8-2-4- اندازه گیری ویتامین c در آب توت فرنگی... 115
8-2-5- اندازه گیری ویتامین c در آب لیموشیرین... 117
8-2-6- اندازه گیری ویتامین c در آب نارنج....... 118
8-2-7- اندازه گیری ویتامین c در آب کیوی........ 120
8-2-8- اندازه گیری ویتامین c در آب گوجه فرنگی.. 121
8-2-9- اندازه گیری ویتامین c در آب اسفناج...... 123
8-2-10- تعیین میزان بازیابی هر یک از دو روش.... 125
8-2-11- مقایسه با روش استاندارد................ 126
فصل نهم
نتیجه گیری کلی................................. 127
ضمائم.......................................... 129
چکیده انگلیسی.................................. 158
